
食品檢測領(lǐng)域中,果蔬、谷物、畜禽肉等樣品的農(nóng)藥殘留提取是氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、液相色譜檢測的關(guān)鍵前處理環(huán)節(jié),要求樣品均質(zhì)充分、目標(biāo)物提取率≥90%,同時需避免樣品間交叉污染,滿足檢測機(jī)構(gòu)日均數(shù)百組樣品的高通量處理需求。傳統(tǒng)手動均質(zhì)器依賴人工操作,存在均質(zhì)時間不一致、樣品破碎不全、提取率波動大等問題;且單批次僅能處理 1-2 個樣品,人工勞動強(qiáng)度大,易因操作手法差異導(dǎo)致檢測結(jié)果重復(fù)性差,嚴(yán)重制約農(nóng)藥殘留檢測效率與數(shù)據(jù)可靠性。為解決上述痛點,引入全自動高通量均質(zhì)器,構(gòu)建 “自動上樣 - 參數(shù)化均質(zhì) - 自動清洗 - 批量收集" 的標(biāo)準(zhǔn)化前處理體系,提升農(nóng)藥殘留檢測的精準(zhǔn)度與高效性。
選用適配食品多品類樣品的全自動均質(zhì)器,核心配置滿足高通量、低污染的前處理需求:
均質(zhì)系統(tǒng):配備可更換式不銹鋼刀頭,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍 5000-30000r/min,支持正反轉(zhuǎn)雙向均質(zhì),適配果蔬(軟質(zhì))、谷物(硬質(zhì))、肉類(纖維質(zhì))等不同質(zhì)地樣品;單批次可處理 24 個樣品,支持連續(xù)進(jìn)樣,大幅提升批量處理效率;
自動化功能:集成自動上樣機(jī)械臂、樣品定位系統(tǒng)、刀頭自動清洗裝置,均質(zhì)完成后刀頭經(jīng)純水 + 有機(jī)溶劑雙清洗,避免樣品間交叉污染;支持預(yù)設(shè) 10 組均質(zhì)程序,可存儲不同樣品的轉(zhuǎn)速、時間、方向參數(shù),一鍵調(diào)用;
安全與適配性:配備透明安全防護(hù)罩,運行時自動鎖定,防止樣品飛濺;適配 50mL 離心管、100mL 樣品瓶等常規(guī)容器,刀頭長度可調(diào),滿足不同裝液量需求;內(nèi)置過載保護(hù)功能,刀頭卡頓時自動停機(jī),延長設(shè)備使用壽命。
針對不同食品樣品優(yōu)化均質(zhì)參數(shù):
果蔬樣品(蘋果、青菜):采用20000r/min 正向均質(zhì) 2 分鐘,配合 1:5 的乙腈 - 水提取液,充分破碎果肉、菜葉組織,釋放殘留農(nóng)藥;
谷物樣品(大米、小麥):采用25000r/min 正反轉(zhuǎn)交替均質(zhì) 3 分鐘,先正向破碎外殼,再反向打散粉末,避免谷物纖維纏繞刀頭;
畜禽肉樣品(豬肉、雞肉):采用18000r/min 低速均質(zhì) 2.5 分鐘,防止高速剪切導(dǎo)致蛋白質(zhì)變性,影響農(nóng)藥提取效率。
樣品預(yù)處理與裝樣
按《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 農(nóng)藥殘留測定》要求,將食品樣品切碎至≤0.5cm 顆粒,準(zhǔn)確稱取 10g 樣品裝入 50mL 離心管,加入 20mL 乙腈提取液(含 1% 乙酸),擰緊管蓋后整齊排列于樣品架;將樣品架放入全自動均質(zhì)器的樣品倉,設(shè)置樣品定位坐標(biāo)。
程序設(shè)置與啟動
根據(jù)樣品類型選擇預(yù)設(shè)均質(zhì)程序,設(shè)置刀頭下降深度(距管底 1cm)、均質(zhì)轉(zhuǎn)速、時間及清洗參數(shù);啟動設(shè)備后,機(jī)械臂自動抓取刀頭,定位至樣品管,下降刀頭并啟動均質(zhì);單個樣品均質(zhì)完成后,刀頭自動上升至清洗位,經(jīng)純水沖洗 30 秒 + 乙腈沖洗 30 秒,再移動至下一樣品管,全程無需人工干預(yù)。
均質(zhì)后處理與提取
所有樣品均質(zhì)完成后,取出樣品架,將離心管置于離心機(jī)中,4000r/min 離心 10 分鐘;吸取上層有機(jī)相提取液,經(jīng)無水硫酸鈉脫水、固相萃取柱凈化后,即可用于 GC-MS 檢測;刀頭拆卸后用超聲清洗儀清洗,晾干后備用。
質(zhì)量控制與數(shù)據(jù)溯源
每批次樣品設(shè)置 1 個空白樣品(不加食品基質(zhì),僅加提取液)與 1 個陽性對照樣品(添加已知濃度農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品),監(jiān)測交叉污染與提取效率;設(shè)備自動記錄每一樣品的均質(zhì)參數(shù)、清洗時長、完成時間等信息,數(shù)據(jù)可導(dǎo)出至實驗室管理系統(tǒng)(LIMS),形成完整溯源臺賬。
提取效率與數(shù)據(jù)穩(wěn)定性提升:全自動均質(zhì)器的標(biāo)準(zhǔn)化操作消除了人工差異,農(nóng)藥提取率從傳統(tǒng)手動均質(zhì)的 75% 提升至 95% 以上,平行樣相對偏差≤3%,檢測結(jié)果重復(fù)性與準(zhǔn)確性大幅提高,滿足農(nóng)藥殘留痕量檢測的嚴(yán)苛要求;
處理效率跨越式增長:單批次可處理 24 個樣品,均質(zhì) + 清洗全程僅需 30 分鐘,相比手動均質(zhì)(24 個樣品需 2 小時)效率提升 300%,日均可完成 500 組樣品前處理,滿足檢測機(jī)構(gòu)高通量檢測需求;
交叉污染風(fēng)險消除:刀頭自動清洗功能使樣品間交叉污染率從手動操作的 10% 降至 0,空白樣品無農(nóng)藥檢出,陽性對照回收率穩(wěn)定在 90%-110%,符合實驗室質(zhì)量控制規(guī)范;
人工強(qiáng)度與成本降低:自動化操作減少了 90% 的人工干預(yù),操作人員勞動強(qiáng)度大幅降低;刀頭可重復(fù)使用,耗材損耗減少 60%,同時降低了有機(jī)溶劑的人工接觸風(fēng)險,提升實驗室操作安全性。
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